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海帶是一種大海中生長的蔬菜，具有比較高的營養(yǎng)價值和藥用價值。海帶含熱量低、蛋白質含量中等、礦物質豐富，具有多種生物功能。海帶由于是多孔網狀的細胞壁結構生物，它容易富集海水中的砷，砷是人體需要的元素，但是過量攝入就會造成中毒。

經濟發(fā)展的時代中，人們對生活的質量也越來越高，對食品安全相當?shù)闹匾?，國家國標中也有明確對砷含量進行規(guī)定，下面采用陶瓷加熱板對海帶進行消解，測定總砷含量的方法，為日后海帶或者海產品研究提供經驗。

實驗操作方法

1、主要儀器及試劑

儀器：HT-300陶瓷加熱板、數(shù)控超聲波清洗器，超純水處理系統(tǒng)，所用器皿均以20％HNO浸泡24h后用超純水沖洗，晾干備用。

試劑：標準參考物質：海帶(GBW08517)、鹽酸、氧化鎂、硫酸均為優(yōu)級純，試驗用水均為超純水。

HT-300陶瓷加熱板

2、樣品前處理

試驗樣品：購買某超市或者農貿市場海帶，海帶為干制品，樣品清洗干凈后晾干至恒重，粉粹后密封置于干燥器中備用。

3、陶瓷加熱板灰化法消解

稱取0．5g樣品于30ml瓷坩堝中，樣品加少量水浸潤，加入10ml150g／LMg(NO3)，混勻，在可調式陶瓷加熱板上低熱蒸干；加入1gMgO完整覆蓋在樣品干渣表面，于陶瓷加熱板上炭化至無黑煙；放人馬弗爐中升溫至550℃，保持4h，冷卻至室溫取出；用10mlHC1(1:1，V:V)溶解灰分，轉移到比色管中，用硫酸(1:9，V:V)分次涮洗坩堝并定容至40ml。

4、方法的精密度

選擇低(19.6mg／kg)、中(38.5mg／kg)、高(66.8mg／kg)3個濃度水平的食用海帶樣品進行精密度試驗，考察方法重現(xiàn)性，3個濃度水平的RSD均<5．0％，結果見表。

消解海帶后檢測精密度結果

5、方法的準確度

采用加標回收和標準物質考察方法的準確性。對海帶樣品進行加標回收試驗，分別加入低、中、高濃度的砷標準溶液，樣品經前處理后測定，兩種藻類中砷的加標回收率范圍為96％一109％，結果下列表。

海帶加標回收率檢測結果

6、實際樣品的測定

采用本方法對北京市售海帶、(6份)進行測定，測定結果為3次測定的平均值及標準偏差范圍，結果見表格。所測定海帶總砷含量范圍為21．8～56．7mg／kg符合實驗效果。

實驗樣品6次測定結果

7、實驗總結

使用陶瓷加熱板方法對海帶進行消解在實驗中需要注意溫度控制，避免樣品在消解過程溫度過高將樣品燒干。陶瓷加熱板使用遠程控制，遠離消解時產生的酸霧，安全實驗。500x400mm大加熱面板可以進行批量處理海帶樣品；加熱板采用程序恒定控制升溫，加熱溫度均勻、操作方便。

此方法僅供參考用，至文章發(fā)布一周內如有疑問可以聯(lián)系我們！